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寻议还辽，日派林董为全权，与李鸿章议商，辩论久不决。嗣定议分为六款：一，还辽南地；二，偿兵费三千万；三，交款三个月以内撤兵；四，宽贷日本军队占踞之间所有关涉日本之中国臣民；五，汉文、日本文遇有解译不同之处，以英文为凭；六，两国批准自署名盖印之日起，遂在北京互换。复订专条，于定议五日内互相达知，以期迅速。是为中日辽南条约。
先是中日新约第六款所列各条，如苏州、杭州、重庆、沙市等处添设口岸，听其任便往来；第二条，日本轮船得驶入各口搭客运货；第三条，日本臣民得在中国内地购买经工货件若自生之物；第四条，日本臣民得在中国制造各项工艺，又得将各项机器装运进口，止交进口税，日本在中国制造一切货物，即照日本运入中国货物一体办理等节：朝廷因损失利权，欲挽救之。又值通商行船章程将开议，乃命中外臣工筹议。廖寿丰、谭继洵、鹿传霖均有论奏，而张之洞言尤切直，并拟办法十九条，电总署代奏：“一，宁波口岸并无租界名目，洋商所居地在江北岸，即名曰洋人寄居之地，其巡捕一切，由浙海关道出费雇募洋人充当。今日本新开苏、杭、沙市三处口岸，系在内地，与海口不同，应照宁波章程，不设租界名目，但指定地段纵横四至，名为通商场。其地方人民管辖之权，仍归中国，其巡捕、缉匪、修路一切，俱由地方官出资募人办理，不准日人自设巡捕，以免侵我辖地之权。二，制造货物，自系单指通商口岸而言，华文有含混内地之意，须更正。‘任便’两字太宽，宜议定限制。三，出示晓谕产货地方，须先完坐贾釐捐，方准售卖。无论洋商、华商，一律办理。日本人在内地购买土货，只可暂行租栈存放，不准自行开行，及自向散户收买，以免夺我产货地方坐贾釐税，且杜华商影射洋票漏釐。四，内地收买土货，准其租栈暂存，不准购买房地、悬挂招牌。所买土货，务须运载出口，不得在内地转售。洋货运入内地，须大宗贩卖，不准零售。租栈应给地方公举费用，须照华民房屋一律摊派。五，日本人在内地制造土货，出厂后即完正税一道，运出通商地界，无论行销内地及运出外洋，均须再完半税一道。六，通商章程善后条约第二款所载各项器用食物进口，通商各口皆准免税，原为洋商在各口岸自用。若作货物转售，应照值百抽五纳税，不得藉口家用杂物蒙混免税。七，日本轮船不准贩运食盐。八，米穀、铜钱不准贩运出洋。九，军火禁贩，非有官买执照，不准进口。十，日本轮船不准拖带民船，免致影射漏釐。十一，日本行内河轮船，尺寸大小、时刻早晚，须有限制，以免伤碍民船。十二，日本轮船只准到指定口岸装卸人货，不准沿途起卸搭载。十三，内河轮船应收船钞，须较长江加多，以备修理河道之费。十四，日本人入内地办货卖货，不准薙发改为华装，违者查出即作华人照奸细治罪。十五，雇用华民工作，须按日给值，听其自原，不得立约限期，抑勒作工，鞭挞虐待。十六，装运机器，制造各物，须无伤民命，方能照准，不得以‘任便’两字藉口。十七，船只非日本商人购置，行户藉日本商资本不得悬挂日本旗，若有冒名包庇，查出即行充公。十八，制造各厂，如有藏匿犯法华人，一面由地方官知照领事，一面即派人到厂缉拏，厂主不得袒庇。如厂主确知为好人，须照洋例存银作保，到审讯日交出候审。十九，厂内如有华工滋闹，毁伤机器厂屋，地方官只能办犯，不能赔偿。若仅罢工细故，应由厂主自行调停，官不与闻。”于是派张廕桓为全权大臣，与日本使臣林董议商约。林董交约稿四十款，之洞致总署请駮辩，即由全权另拟约本与林董议，屡延不决。是年开苏州商埠，日人欲即行船，总署以租界未定，税关未设，行船不便。日本又欲于租界设巡捕、立工程等局，总署援宁波章程，复不允。
二十二年正月，商约开议，张廕桓将日使原稿駮删九款，駮改七款。惟第三十四款，日本官商财产，遇有办理案件，均照相待最优之国一律；第三十五款，日本商民所有事件，均照中国臣民、中国船、中国货并相待最优之国臣民、船货一律相待；第三十六款，他国国家官员、船货、人民得有利益，日本一律同获其美：此三款日本旧约皆不得与各国均霑，不能过拒，乃照英约第二十四款，改作一条，删此三款。遂定议。初，马关约准开四口，本有均照向开海口及内地镇市章程办理之言。中国欲以宁波办法为程，日本欲取法上海章程专管租界之条，乃不得不允矣。
是年开四口租界。初开沙市租界，因地洼下，要中国筑堤，中国以与各国通例不符，却之。又索汉口城外德国租界起沿江之地长三百丈作租界，中国以所索地在中国兴办铁路应用限内，不许，惟许在德界千丈以外，偪近铁路，让给租界三百丈。因声明两条入条款：“一，偪近铁路江岸，日本一年须自筑堤岸，以资保障；二，所给界内轨道穿过之处，已为铁路购用，若干方数内，应仍归铁路总公司管业，两不相碍”等语。二十四年三月，日使至总署，请沙市租界未定以前，日商运货暂免釐金，许之。
是月侨寓沙市湘人，因与招商局起衅，延烧日本领事馆，驻沙日领事永泷诉于日本公使矢野，要求五事；已，复提四条：一，索赔一万八千两；二，以八万六千馀两作沿江堤费，两国各半；三，专界内道路免价豁租；四，界内租地价酌行核减。张之洞即电总署，谓：“一条索赔一万八千两一节，拟允给一万两。第二条以八万六千馀两作沿江堤费两国各半一节，彼此两益，事属可行，当照允。第三条专界内道路免价豁租一节，其租可免，地价未便不给。第四条界内租地价酌行核减一节，可行，当照允。”案旋结。五月，准中国商民居住日本专界，援德界例也。六月，驻沙日领事请地价减一半，道路沟渠地价认十分之一，许之。七月，命派学生游学日本。十月，日使矢野又请中国南北洋、湖北三处各派武备学生前往肄业。
二十六年春，拳匪起，连戕日本使馆书记生杉山彬、德使克林德，各国皆出兵。日本福岛正安统兵赴津。六月，与各国联军攻天津城。七月二十日，入京师。时政府已特召李鸿章，未至而京师陷，两宫出狩。日本外部电告李鸿章等维持中国善后。福岛正安请速奕劻返京，奕劻遂有全权大臣之命，与李鸿章同议和。適盛京将军增祺与俄擅定暂约，日本外部谓公约未定，不应立私约，俄约应归公议，与英、德同。然劝俄讫不应。时祸首已惩办，公约亦定，朝廷因日本使馆书记生杉山彬被害，特简户部侍郎那桐为专使，赴日本道歉，所得偿款四百五十兆，日本应得三千七百九十三万一千两，惟以俄不退东三省、俄约不归公议为言。
二十八年三月，日本领事小田切奉其政府命诣张之洞：一，告阻止俄约情形；二，劝中国收买洋药；三，劝江、鄂会奏改东三省官制章程；四，欲与中国商人合开银行；五，欲与招商局合办推广江海轮船。既又谈商约三条：一曰美使不原加税，日本意与美同；二曰长沙、常德开口岸；三曰米穀出洋。张之洞分别答辨，并将所言致书商约大臣吕海寰等核议。未几，日本商税使日置益、小田切又送新约十款，大抵皆抽税、免釐、行轮、开埠、居住、合股等特殊利益。时方议英约，中国只欲于英约已允者照办，未允者不允。屡议不行。九月，改派伍廷芳充商约大臣，并派袁世凯会议。日本于加税免釐，仍不允如英约加至十二五，仅允值百抽十，并欲将由日本运进中国之煤炭、棉纱及一切棉货概不加税，尤与英约相背。中国不允。惟第三款川江设施拖揽，第四款内港行轮及修补章程，第七款中、日商民合股经营，第八款保护商牌，第九款改定国币，均为英约所有，允之。又于商牌款内议增保护版权一事，内港行轮款后议增照会声明，往来东三省轮船亦系照内港章程办理，不能駮拒。此外第五款索开各处口岸，第六款口岸城镇任便居住，第九款第二节釐饬度量权衡，第十款请运米穀出口，均駮拒不允。日使内田康哉赴部晤商，又提出北京开埠、加税免釐、米穀出口三条，欲在京与张之洞议，馀仍归沪定。时之洞在京，外务部答以不能两处分议，遂暂停。
十月，汉口因议给比利时界增日本租界。初，日本索租界三百方丈，止允给一百方丈，留二百方丈备中国公司之用。当时日使言明，日界外地如别有馀地让给他国，日本仍须照原议添索二百方丈。兹议给比界中仅馀地约三百丈，拟添给日本租界一百五十丈，仍画留约一百五十丈立作华业公司地界，以备中国官商自用。日本犹争不许。日本议设两湖轮船公司，欲华洋合股，不果。是月，撤驻氵扈日兵。
寻复议约。日使内田康哉与张之洞在京会议，研商数月，始渐就绪。即致总署，谓我所索允者三事：一，照各国一律加税；一，查禁违碍书报；一，中国人民在日本者，极力优待。駮辩删去者三事：一，请运米穀出口；一，口岸城镇任便居住；一，常德府等九处口岸。以要索为抵制者一事：各国护路护馆兵队全撤后，北京方能开埠。因有益于中国商民，可除积弊，而许其入约者，度量权衡一款；照沪议原文增改字句者，改定国币一款，内港行轮一款，川江设施拖揽一款；因英已有而许其入约定议者，长沙通商一款。馀皆仍照沪议原文。又致外务部及吕海寰等，谓日约东三省开埠，言明悉照美约文法，惟安东县改大东沟，缘大东沟系日本原议所索。嗣增索安东县，再三商駮，内田始允仍将安东县删去。遂定议，于二十九年八月十八日在沪画押，是为日本商约。是年与日使议索还前借汉口大阪马头，仍未还。又盛宣怀与日本立汉冶矿石借款合同，数三百万元，息六釐，预定三十年还清，不还现银，以矿价扣还。
三十年，日商三井在汉厂购生铁一万六千顿，值日俄战起，中国虑于局外中立有碍，拟阻止。会日本领事永泷来函，谓订运生铁，不在战时禁货之列，日使亦来函声明，作为商工制造之用，不得以禁货论，遂许运。三十一年，日战胜俄，两国议和，政府令外务部照会日、俄，谓关涉中国之事，若中国不与闻者，中国将来断不承认。是年十一月二十六日，外务部庆亲王奕劻与日本大使小村寿太郎、公使内田康哉订新约。正约三款：一，凡俄国允让之利益，中政府悉承诺之；二，凡中、俄所订借地造路等项，日本悉照约履行；三，此约签字即便施行。附约十二款：一，中国将东三省自行开辟商埠；二、三，撤兵事宜；四，日本允将所占公私产业，在撤兵前后交还；六、七、八，安奉、南满铁道建筑事宜；九，另订奉天日本租界办法；十，鸭绿江右岸设中日木植公司；十一、十二，中、日彼此以最优国相待遇。
三十二年，日人设立南满洲铁道株式会社，并于关东州置都督府，另设领事五人，总领事驻奉天。安奉铁道外有间岛领土权，抚顺炭坑、新法铁道、营口支线、新奉、吉长两铁道借款诸事，经东三省总督赵尔巽、徐世昌及外务部尚书袁世凯先后与日使争议，久不决。
三十三年三月，外务部大臣那桐与日本驻京公使林权助订中日新奉吉长铁路协约七条：一、二，中国以日金一百六十六万元收买日本所已造之新奉铁路，其续造辽河以东一段及自造吉长铁路需款，均向南满洲公司筹借半款。三，除还清期限外，均照山海关内外铁路借款合同办理。其主要事务，又开列六条：甲，借款还清期限，辽河以东十六年，吉长二十五年，限前不得还清；乙，借款以铁路产业及进款作保，未还清以前，不得以此作他项借款之抵保物，中国自行筹款建筑他路，与南满洲公司无涉；丙，借款本息，由中国政府作保，到期爽约，应由政府代还，或将产业交公司暂管；丁，在借款期内，总工程师应用日本人，并添派铁路日帐房一员；戊，如遇军务、赈务，政府在各路运送兵食，均不给价；己，各路进款，应存日本国银行。四，与南满洲铁路公司订立关于辽河以东之借款合同，及吉长铁路借款合同。五，中国奉新、吉长铁路，均应与南满洲铁路联络，派员会订章程。六，借款实收价值，照中国最近与�